Symmetry及Truphase珠联璧合,快速准确区分相似矿物!
2018年10月18日

长期以来,在地质样品的观察和研究中,区分相似物质非常重要。形成时的条件导致某些矿物相的晶体结构非常相似,只是化学成分有所不同。对于这类样品,传统的EBSD在采集的时候,所得到的EBSD衍射花样几乎毫无二致,根本无法准确区分相似相结构。牛津仪器EBSD的TruPhase标定模式则在这方面做了重大改进,能做到有效区分相似的晶体结构。

TruPhase标定模式主要是利用EDS来辅助EBSD标定,需要同时采集样品的能谱谱图和衍射花样。利用EDS与相结构的参考谱图做对比,得到匹配系数;然后在标定EBSD花样时,利用匹配系数辅助求解器选择正确的相结构作为解,操作非常简单。

 

我们来看一个实例。在这个矿物样品中,主要含有三个相结构:钛铁矿Ilmenite(FeTiO3)-三方晶系;磁铁矿Magnetite(Fe3O4)-立方晶系,晶胞参数8.39埃;铁尖晶石Hercinite(Fe2AlO4)-立方晶系,晶胞参数8.27埃。其中磁铁矿与铁尖晶石同为立方晶系结构,晶格常数也非常相近,结构非常相似,仅用EBSD无法很好区分。

100801-(1).jpg

在图一中,展示了普通标定模式两次标定的结果,都没有正确的区分磁铁矿和铁尖晶石结构。在普通标定模式结果一中,磁铁矿和铁尖晶石相完全混标,随机分布;在普通标定模式结果二中,红色的磁铁矿未标出,全部标定成黄色的铁尖晶石;而只有TruPhase标定模式的结果才正确地区分开了磁铁矿和铁尖晶石结构,得到三种相结构的正确分布。

100802.jpg

图一  同一区域采用不同标定模式得到的相分布图。蓝色为钛铁矿,红色为磁铁矿,黄色为铁尖晶石。只有TruPhase标定模式的结果是正确的。

TruPhase标定模式还具有很高的实时解析速度。配合最快的Symmetry探测器,在这个矿物样品上,我们做到了实测速度达到868点/秒,并且最终标定率达到99.0%。面分布图大小为1827x1370像素,步长为0.23um,面积达到420x315um2,整个扫描在50分钟内完成。对于矿物样品来讲,这样的实测采集速度比以前基于CCD的EBSD提升了至少10倍。

100803.jpg

图二  面分布图采集时的AZtec软件界面截图。实测速度达到868点/秒,标定率99.3%,同时衍射花样非常清晰。

最终采集得到的结果如图三中所示,EDS和EBSD可以同时采集,这样就能得到更多关于样品的相关信息。EDS除了辅助EBSD区分相似结构,它也能和EBSD相互印证,检验结果。

100804.jpg

在该样品中,三个相结构存在一定的取向关系。从极图中可以看出,磁铁矿和铁尖晶石具有完全共格的取向,而钛铁矿与磁铁矿(或铁尖晶石)之间存在如下取向关系:钛铁矿{001}//磁铁矿{111},钛铁矿{100}//磁铁矿{110}。这种特定的取向关系表明该矿物在结晶过程中由于元素的类质同像置换形成了固溶体,而在降温过程中在固溶体分解并析出了不同物相。

100805.jpg

总之,TruPhase标定模式可以非常简单有效地区分相似相结构,对于分析纷繁复杂的矿物结构意义重大。而最新的Symmetry探测器,对矿物样品的分析速度极大提升。同时利用Channel5后处理软件帮助分析还可以得到三种相之前的位向关系,为研究矿物的结构演变提供了重要信息。

致谢:感谢中科院广州地化所谭伟老师提供样品。

 

 

欢迎关注牛津仪器

The Business of Science

 

undefined

 

400 678 0609  |  www.oxinst.cn