牛津仪器发布采用能谱仪对汽车零部件清洁度检测的解决方案
2014年11月12日

摘  要:汽车的各部件中污染物数量及种类的控制要求越来越高,检验方法:汽车的汽缸头中取样并经过反复水洗清洁,残留物经真空过滤装置沉积至滤纸上,烘干后放入扫描电镜中。本文用牛津仪器能谱仪INCAFeature系统对污染物做自动检测并获得相应清洁度代码。

关键词:汽车清洁度; 能谱仪; 清洁度;

1 介绍

随着汽车制造技术的蓬勃发展,市场对汽车的安全性及长时间运行的可靠性越来越受关注。为了提高引擎质量及其组件的工作效率,汽车的各部件中污染物数量及种类的控制要求也越来越高。最新的行业标准ISO16232顺应而生,该标准严格规定汽车组件中颗粒污染物的级别,以及液压传感器中污染物的级别。颗粒状污染物由滤纸过滤后使用光学显微镜或配有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)检测。使用SEM-EDS检测污染物不仅可以获得污染物的尺寸、形貌等信息,还可以获得它的成分信息。通过颗粒物成分分布很容易溯本逐源找到污染物出现的原因。另外,在高倍扫描电镜检测下,还可以分辨出亚微米级污染物的分布。

标准ISO16232 规定使用清洁度代码(CC)来表征清洁度级别,该级别通常由组件最外表面1000cm2的区域或深度为100cm3区域决定。

由汽车的汽缸头中取样并经过反复水洗清洁,残留物经真空过滤装置沉积至滤纸上,烘干后放入扫描电镜中,本文将详述如何使用INCAFeature系统对污染物做自动检测并获得相应清洁度代码。

  1. 分析方法

 

INCAFeature自动将待测样品等分为多个面积相等的矩形视场,视场的范围与最小检测颗粒尺寸或放大倍数有关。检测过程中,系统自动控制样品台逐个移动到每个视场上依次进行数据采集。INCAFeature使用独一无二的二次检测颗粒方式,有效提高检测速度及精度。第一次快速扫描识别颗粒。图一中使用图像的灰度阈值设置区分黑色背底上明亮的颗粒。第二次慢速仅扫描识别出的颗粒,此步骤可以准确定位颗粒位置及颗粒形貌信息,最后获得每个颗粒的X-射线能谱。

1 单一视场中颗粒检测

  1.  BSE衬度图,显示滤纸呈黑色并突显其上原子序数更高的颗粒衬度更亮
  2. 待检测颗粒,通过设置感兴趣颗粒灰度范围,以红色标识出此灰度范围的颗粒
  3. 使用INCAFeature检测此灰度范围的颗粒

 

  1. 石墨定量及分类

INCAx-sight/x-stream处理器的稳定性足够支持INCAFeature自动识别每个颗粒的元素种类并保证获得准确的定量含量。且支持选择剥离元素及蒸镀元素,有效去除基体及镀层对污染物颗粒检测的干扰。分类方法可以基于颗粒化学成分、形貌或二者兼顾来区分不同颗粒类别。检测过程中,可以自动识别并分类,且支持脱机二次重新分类。

  1. 结果

INCAFeature数据处理工具可以获得包括单个颗粒的形貌及成分的详细信息以及大量颗粒整体的分类及统计信息。

表1显示汽缸头的污染物颗粒统计信息。颗粒主要以化学成分差异分类,并且将同类型颗粒以级别形式区分,多种颗粒均被分为金属级(metals)、氧化物级(oxides)、残留物级(residual)及腐蚀物级(salt)。

污染物颗粒统计表

分类

级别

颗粒数

% 总计数

颗粒面积
(sq. µm)

% 总面积

Plain steel

Metals

85

10.1

3.14E+04

3.01E-03

Low alloy steel

Metals

4

0.5

7.55E+02

7.25E-05

High alloy steel

Metals

8

1

1.07E+04

1.03E-03

Zinc/Aluminium

Metals

1

0.1

1.70E+03

1.63E-04

Silicates all

oxides

29

3.5

2.42E+03

2.32E-04

Silicate (SiO2)

oxides

16

1.9

1.29E+03

1.24E-04

PTFE

residuals

10

1.2

5.51E+02

5.29E-05

K-Sulfate

salt

161

19.2

1.83E+04

1.75E-03

Salt (Chloride)

salt

11

1.3

7.69E+01

7.37E-06

标准ISO232规定了每种污染物颗粒尺寸级别对应相应的清洁度代码,该代码使用大写字母顺序命名,如表2所示。该级别尺寸可以保存于INCAFeature中,有助于常规分析并保证所用待测样品使用相同的参数设置。所有检测数据皆可以excel表形式一键输出。

2 依照ISO16232定义颗粒尺寸范围级别,系统自动给出每个级别下不同种类颗粒的数量及总数量

Size Class

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

µm

<5.00

5.-15

15-25

25-50

50-
100

100-

150

150-
200

200-
400

400-
600

600-
1000

>=
1000

plain steel

8

10

3

3

9

5

7

10

9

12

9

low alloy
steel

0

1

0

0

0

1

1

0

1

0

0

high alloy
steel

1

0

0

1

1

0

0

1

0

1

3

Zinc/
Aluminium

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

Silicates all

9

6

2

4

3

1

0

2

1

1

0

Silicate
(SiO2)

4

5

1

2

0

2

0

1

1

0

0

PTFE

3

1

0

3

0

2

1

0

0

0

0

Salt
(Chloride)

4

7

0

0

0

0

0

0

0

0

0

 

通过颗粒成分以及尺寸的检测可以推断出污染物的来源。如钢铁颗粒通常来源于机械磨损后的残留物,而腐蚀物可以被看做是清洗的残渣,意味着去除该类污染物需要加大清洗力度。

  1. 总结

配备于扫描电镜上的能谱系统INCAFeature 是一种自动检测污染物颗粒并判断洁净度的有力的工具。该系统的操作界面非常人性化,易于使用。各种参数设置皆可保存并自动读取,方便不同用户统一使用。直接输出所有颗粒的形貌及成分信息并按照不同种类做分类归纳,方便使用人判断污染物来源。并制定相应提高洁净度的方法。

同时稳定的INCA硬件也保证了所有颗粒成分定量的准确性,确保INCAFeature系统检测的可重复性及可靠性。

INCAFeature允许不同数据处理方式及报告模板输出,包括按照ISO 16232标准要求的污染物级别统计的报告结果。