牛津仪器发布测试压电/铁电材料铁电畴以及电滞回线的解决方案
2014年7月3日

1 介绍

机电耦合效应是诸多功能材料的基础机制。这其中包括无机大分子材料例如压电和铁电材料以及诸多的生物系统等。而AFM基础上发展起来的压电力显微镜(PFM)是从纳米尺度上研究材料的机电耦合效应的最有效工具之一。

2 PFM工作原理

所谓压电力显微镜即是利用原子力显微镜导电探针检测样品在外加激励电压下的电致形变量。为了有效的提取出PFM信号,通常会对探针施加某一固定频率(远低于探针共振频率)的激励信号,通过锁相放大器对PFM信号进行提取。而常规的PFM测试中,由于AFM电路的限制,激励电压一般为10V左右,所获得的PFM形变信号非常的微弱(pm量级),几乎和探针的热噪声相当,这极大的限制了PFM信号的稳定性和灵敏度。

Asylum Research作为业内PFM技术的领导者,为了克服传统PFM的缺点,提高信号的稳定性和灵敏度发展了Dual AC Resonance Tracking(DART)PFM和高压PFM技术。DART-PFM该技术中有效的利用了探针的共振频率将PFM信号进行放大,提高PFM的灵敏度。众所周知,探针以共振频率振动时,形变量最大。因此在PFM测试时,如果对探针施加共振频率的激励电压,从理论上讲,此时探针的形变量最大,可以用以下公式进行描述:

这里A表示探针的振幅,d33是材料本身的参数,Vac是施加的交流激励电压,Q大致和探针的品质因子相当,其值通常在20-100之间。从理论上讲,这也就意味着压电信号会被放大几十倍(非共振频率振动时,振幅和Q无关)。但是常规的PFM中,施加的激励电压的频率都要远低于探针的共振频率。这主要是因为探针的共振频率受样品形貌的影响,其值是随着位置的改变而随时变化。一旦系统中无法及时的追踪探针的共振频率,就会导致共振频率下的PFM信号极为的不稳定且极为不准确。而Asylum Research的MFP-3D和Cypher 原子力显微镜中通过DART技术有效的锁定探针的共振频率,巧妙的利用了共振将PFM信号放大,灵敏度提高了几十倍以上。

此外Asylum Research的高压PFM技术则是通过对样品施加高电压的激励信号来达到放大PFM信号的目的。在MFP-3D中最高可以施加220V的测试电压,Cypher中可以施加150V的测试电压,基本能够满足对弱压电材料的研究需求。

同时Asylum Research独有的电滞回线测试技术SSPFM采用三角方形波脉冲信号来激励样品,能最大程度地减小静电力对探针的影响,提高数据的准确性。

3  DART-PFM测试PZT薄膜的形貌以及电滞回线

图1 溶胶-凝胶制备的PZT薄膜的(a)电滞回线和(b)同一区域的DART-PFM成像

使用压电力显微镜对溶胶-凝胶制备的铁电陶瓷材料锆钛酸(PZT)薄膜的形貌和电滞回线进行了测试。由图中可以观察到铁电陶瓷正常的方形回线。右侧为对同一区域的DART-PFM成像,扫描范围3.5µm,其灵敏度提高了几十倍以上。

4  PFMBTO薄膜形貌的测试

图2  BZT单晶样品的PFM(a)振幅像与形貌信号的叠加和(b)相位像与形貌信号的叠加

使用压电力显微镜对(100)晶向的BaTiO3.单晶样品进行测试,由图中可以清晰地看到PFM振幅像(左侧)和相位像(右侧)与形貌信号的叠加。图中BTO样品的压电畴方向为90°和180°。扫描范围10µm。